GJB 5891.6-2006火工品制剂实验方式
第6部件:粒级测得 扫面电镜法
1 位置
本个部分規定了用扫描拍摄电镜校正火工品化剂粒度分析的生化试剂和资料、实验仪器、环保设备、制样提纯、实验室检测布骤和效果正确处理。
本地方实用来怎么样模样核心不符,粒级在 0.1um~300um 范全球,一天法测得的岩样中明显、面积最小颗粒划分比面积不达到55的火工品去除剂的计量颗粒划分试述划分的法测得。
2 方式
能够 对制样颗粒物状的投屏绿地使用面积进行依次预估,算出与投屏绿地使用面积一样 的等效圆内径充当制样的颗粒物状度,而后,在200个颗粒物中,数据统计算起出制样的粒度分析分布图。
3 化学药品和素材
应力测试用免疫试剂和板材应非常符合以內的标准:
a)增溶液:去阳离子水或不是分解被测解毒剂的溶液;
b)盖玻片:10mm×10mm×0.17mm;
c)导电胶;
d)试板铜台:产品规格应符合国家扫视电镜的要;
e)正反粘胶带纸。
4 装备、装备
可靠性试验用检测生产设备、生产设备应符合国家下面的要求:
a)扫描软件电镜:识别力6nm;
b)人体脂肪折射率谱仪(必备颗粒测量方法軟件)或图片分享仪,中间,图片分享仪的甄别力不不超512×512;
c)铁离子溅射仪或抽真空镀膜等等机;
d)超音波波时有反应器:工作频率20kHz 及以上;
e)光电器件高倍显微镜:拖动陪数不超10倍;
f)杆秤:度数值0.01g;
g)烧杯:200mL;
h)玻璃窗滴管或注射器器;
5 岩样提纯
5.1 制样
将只要不过量的被测药液粗糙比调后,是坯料,按四分法送样,或用电子分析天平称取坯料 0.01g~0.02g。
5.2 制作样片
5.2.1 湿法治建设备样片
5.2.1.1 来说流散性也就不好的制样,将 5.1 的坯料处于烧杯里下载特按量的不允许济解该样件的乳状液剂,用窗户玻璃棒沿1个定位很慢而平滑地拨弄3min~5min,随后,再以同等的快慢反定位拨弄3min~5min。
5.2.1.2 用的玻璃滴管取适量5.2.1.1的颗料悬屏液处于盖玻片上,在光电体视显微镜下通过观察能否有结婚移民迹象,深表歉意结婚移民迹象,可将烧杯处于mri波发现器中,再对稀硫酸确定减少5min~10min,终结提炼出减少优异的钢材拉伸试验悬屏液。
5.2.1.3 用玻离滴管或打器取极少量试件悬浮物液注于粘在试件铜台下的盖玻片上,并用适当的力度悄悄的会抖试件铜台,待液态体易挥发尽,但是,用阴阳离子溅射仪对其表层喷金(或喷碳),即是制好的样片。
5.2.1.4 重叠5.2.1.3的操控,配制三样片,紧急。
5.2.2 干法纪备样片
5.2.2.1 而言流散性很好的试板,将 5.1 的坯料用竹签唤起,并悄悄抖落在粘有两面封口胶分条机纸的坯料铜墙上或粘有盖玻片的坯料铜墙上,粒子不具备推积,悄悄高频振动坯料铜台,使粒子粘着牢实,用阳离子溅射仪对其表皮喷金(或喷碳),既为制好的样片。
5.2.2.2 重叠5.2.2.1的进行,化学合成八个样片,后备电源。
6 检验步聚
6.1 将制好的样片复制到扫描拍照电镜的原材料室中。
6.2 会选择复印电镜的加快速度电流为20kV,电子元器件束瞬时电流为6×10-10A;谈谈爆破药,思考其平安性,在切实保障能明确分析其形貌的原则下,应该让光电束电流大小要达不到6×10-10A。
6.3 在扫视电镜的展现屏上观察植物并选测得量的粒状状剂视域,在该视域内的粒状状剂不具备堆积作用与子宫粘连;互相用其展现屏上的刻度估测出样片上轻柔的及最明显粒状状剂的外形尺寸,以来确定自动测量升降限;调整为宜的变大7的倍数,集中,以使粒状状剂图案的边角清洗。
6.4 进行调节提示 屏的光亮度、价格饱和度,并始终保持调整不减;载入目数分享程序代码代码,按流程代码代码请求进入变小质数和合数等内容。
6.5 设计灰度域值(即视频信号的上下限,使原来的灰度图像转变为只有黑白两种灰度的二值图像),使数据输出终端报出的颗粒个数与在显示屏上观察到的颗粒数相符合;然后,由数字电子控制系统驱动电子束扫描,收集数据,并自动给出一个视域中测定的颗粒平均粒度(
)、粉末个大概的数(n)及每一位粉末级的粉末数(ni)。
6.6 在一种样片上个数采用指导意见个主动独力的视域,并按视域依次衡量,当累记粒子数超出200时,即做好一些样片的測量没想到;包活样片的一般磨料粒度(
)、每项颗料级的颗料数个(Nij)、颗粒剂总个大概的数(Nj)包括粒径布置直方图。
6.7 若是 试件细度占比依据较宽,即更大、是较为小的细度比超出10时,测定顆粒数N应延长至500。
6.8 相同6.1~6.6的运作,直完整六个样片的衡量。
7 报告治理
7.1 按工式(1)折算测定的这三个样片人均粒级的人标准差:
·····················(1)
式中:
——测定的以下三个样片均匀值粒度分析的均匀值值的量值,厂家为毫米(um);
——测是的第j个样片均匀粒度分析的指数值,公司的为μm(um)。
按关系式(2)计算公式准则差别:
·············(2)
式中:
的标测量误差值,企事业单位为微米换算(um);
jmax——
j最大程度值的值为,院校为毫米(um);
jmin——
j最短值的数据,政府部门为2um(um);
——据预估时长应纳税所得额到的公式(
=1.69)。
按计算方式(3)计算
的变种常数:
·························(3)
式中:
α——为标准规范差值取决于于细度均衡值的基因变异公式。
按计算方式(4)计算方式样电影片段某类粒级的颗粒物肥料数占总颗粒物肥料数的总成绩:
··················(4)
式中:
Fij——第i粒级顆粒数目占总顆粒数高考成绩的熟知(i为粒径分类数,i=1,2,···,n),以百高考成绩计(%);
Nij—— 一位样片上颗料总数个的参数值。
7.2 当基因变异指数公式太小于0.05时,为测量最终可是合理,以测得三大样片里的同一个样片最终可是
j值当做被测制剂的粒度分析值报出。