GJB 5891.10-2006火工品药液实验室检测的方法

第10环节:降解度测量

1  使用范围

本局部规则了测试火工品除甲醛药剂融解度的制剂和材质、机器和机器、测试準備、测试具体步骤及的结果除理。

本大部分使应用于火工品解毒药中单质起爆点药的容解度检测。

2  原因

在必定热度前提下,将一定量的被测药物加进100mL的石油醚中，用攪拌回到的办法检测钢材拉伸试验在100mL石油醚中水解的产品，仅以为被测药物的水解度。

3  采血管和相关材料

除另有约定外，可挥发石油醚充当石油醚时均为介绍纯，水充当石油醚时为萃取水。

4  检测仪器和产品

实验室检测用机器系统和系统应适用有以下的标准:

a)三口烧瓶:250mL；

b)单标线吸量管(移液管):25mL、100mL；

c)碗形瓶:25mL；

d)室内水银温度计:衡量空间为0℃～100℃，量程临界值1℃；

e)烧杯:100mL；

f)安全玻璃漏斗；

g)相关性过滤纸:长度为50mm；

h)球型冷疑管；

i)定量分析天枰:明显称重为200g，量程参考值0.0001g；

j)控温槽:控温gps精度±1℃；

k)水浴锅:四孔；

l)电动式混和机:混和时速可调节；

m)干器；

n)水浴(或油浴)烤箱:温控仪误差为±1℃。

5  实验室检测做准备

5.1  将烧杯清洗、烤干至恒重，用分折杆秤称重其水平，记为m₁。

5.2  将界定滤膜用与融化被测中和剂相一致的容剂浸水，烤干，备用电源。

6  疲劳试验工作步骤

6.1  分解度旋光度的测定装制下图1下图。无法恒溫槽，操作水溫为25℃±1℃。

6.2  取一定量被测去除剂的计量(一般来说约为0.5g)于三口烧瓶中，用单标线吸量管融入100mL萃取剂，用调调将三口烧瓶确定在衡温槽体，按图1所显示，将圆形蒸汽加热管、直流电动搅机、摄氏度计等相连好。

6.3  进行调节衡温槽溫度，使三口烧瓶内溶剂的溫度把握在25℃±1℃。

6.4  开始电动三轮搅匀机搅匀(打料线速度由慢到快，使的药剂打料一起为宜)。从打料逐渐开始倒计时，在在测量先决条件下不间断打料2h，使盐溶液高于饱和点。

6.5  拆下三口烧瓶在25℃±2℃的必要条件下，当即用经5.2操作的定性分析活性炭过滤棉将三口烧瓶中的盐溶液活性炭过滤到碗形瓶中。

6.6  用单标线吸量管弄出来滤液25mL放入已恒重的烧杯里。

注:溶质降解后溶剂体积计算太的小变迁忘记不记，因而此滤水溶液积太等同于溶剂体积计算太。

6.7  将烧杯置入水浴锅加上热，至滤液被蒸干，之后，放上水浴(或油浴)真空烘箱中，在60℃±2℃的高温下烘2h，放入晾干器中水冷却30min，测重，并的记录其性能。

6.8  再将6.7称样后的烧杯装入烤箱中，在60℃±2℃的温度表下烘1h，放于干器中空气冷却30min，称样，并举复此运作，早以其前后左右称样的产品水平之差高于0.0005g，后面产品水平记为m₂。

7  最终结果净化处理

7.1  按计算方式(1)测算被测药物制剂的的溶解性度:

式中：

X ——被测化剂的充分均匀饱和蒸气压的量值，单位名称为克(g)；

k ——换算指数公式(k=4)；

m₂——烧杯与化剂的重量的检测值，企业单位为克(g)；

m₁——烧杯質量的指数值，公司为克(g)。

7.2  一个氢氧化钠溶液平级检测十几次，当被测制剂的水解度超过0.100g 时，水平线偏差不可达到0.010g，消融度不低于0.100g时，水平线偏差不可达到0.005g，取其数学计算平对数正态分布值，后果说明至小数点后九位。