GJB 5891.28-2006火工品解毒药试验台最简单的方法

第28部份:焚烧热和爆热测试  绝热气热法

1  条件

本区域規定了旋光度的测定火工品中和剂丙烷燃烧热和爆热的生化试剂、建材、机器设备、机器设备、条件追求、试验台关键步骤及后果处里。

本部位适用人群于火工品药品的烧热和爆热的法测。

2  国家标准性插入文件目录

下述文档名称中的法条完成本部份的引证而已成为本部份的法条。本身注期限的引证文档名称，其紧接着各个的修改图片单(不富含勘误的资源)或颁布版均不可在于本部份，当然，鼓舞要根据本部份确定服务协议的多方面钻研有没有能令用这个文档名称的公布板本。本身不注期限的引证文档名称，其公布板本可在于本部份。

GB/T 601化学工业生化试剂  滴定阐述(余量阐述)用规范标准水溶液的化学合成

GB/T 603物理化学药品  试验检测技巧下列用药品及纺织品的准备

3  道理

将一些线质量的被测火工品制剂在通入惰性混合气体或真空泵积极性的量热弹内被助燃或体验，以水为温度测量物料，在隔热状况下，检验水的温度升降的值，只能根据水的温度升降的值和量热计的热储存量，计算其脂肪含量，相结行测量，用于被测制剂在给定状况下的一氧化碳燃烧热或爆热。

4  采血管、材料

实验用化学药品、原材料应完全符合下例符合要求:

a) 氢防阳极氧化钠标准单位水溶液:质量浓度为0.1mol/L，用氢防阳极氧化(GB/T 629)按GB/T 601显卡配置并测量；

b) 酚酞指示器剂:氧化还原电位为10g/L，用酚酞(GB/T 10729)按GB/T 603设置；

c) 苯甲酸(GBW(E)130035)；

d) 标准规定黑火药:给定爆热值；

e) 氩气(GB/T 4842)；

f) 空气(GB/T 3863)；

g) 镍铬电阻功率各种合金丝(YB/T 5259):直经为0.100mm～0.250m；

h) 白棉线:宽细竖直，不涂蜡，热数值17500J/g；

i) 坩埚:公称直径为24.0mm、高为12.0mm、管厚为0.5mm的不锈钢材质坩埚，或管厚为2.0mm，面积为5.0mL的陶瓷厂家坩埚；

j) 萃取水。

5  测试仪器、专用设备

检测用实验仪器、主设备应不符合一些规范要求:

a)绝发热量热计:构造图见图1，各举:

1)量热弹容量为:300mL±10mL；

2)高温计:衡量比率为0℃～50℃，量程值一般选择0.1℃；

3)贝克曼摄氏度计:量程参考值0.01℃；

b)分析一下天平秤:非常大秤量为200g，测量范围临界值0.0001g；

c)自动化电子分析杆秤或工业品电子分析杆秤:最大程度秤量为3000g～5000g，量程值一般选择0025g；

d)启动提升装置提升装置:通过5V～24V的启动提升装置电压值，可由220V沟通电压值经调压箱式变压器供求关系，由电压值表(0V～30V，1.5级)、电压表(0A～10A，1.5级)、电秒表(0s～10s度数值0.01s)、滑线式变阻器根据；

e)涡流装制:由涡流泵(涡流度为6.7×10^-2Pa，抽气速度慢不低于1L/s)、经济安全阀(测量范围为0kPa～100kPa，量程临界值0.2kPa)结构；

f)水浴(或油浴)真空烘箱:控温要求为±2℃；

g)冲气系统设计；

h)滴定管:50mL，精度等级临界值0.1mL；

i)的玻璃旋转叶手机水流量计:测量范围为16L/～160L/h，量程数值4L/h；

j)电渣炉：800W～1000W；

k)马蹄形铁架:放在量热弹盖；

l)自动压片机。

6  生态标准要求

量热试验台室应构成二个运作室，是一个运作室安装绝含糖量热计，厂区室内湿度普通为15℃～30℃，运作时制冷振幅应管理在±2℃；另是一个运作室安装启动配置、真空环境配置和充气式配置。

7  试验装置具体步骤

7.1  绝脂肪含量热计热功率测试

7.1.1  用苯甲酸法测定绝能量热计的热电容量

7.1.1.1  将苯甲酸置入水浴(或油浴)烘烤箱，在70℃～80℃的室内温度表下烘3h～4h 后，于潮湿器中保压至在常温，称取能使绝温度表热计室内温度表增加1℃的苯甲酸量(约0.5g)，用压片机压大片大片，或之间进货均等质量水平颗粒剂(之下称样品片)，其次，用研究杆秤称样，明确至0.0002g。

7.1.1.2  取白棉线100mm～200mm，加入烘干箱中，在60℃±2℃的平均温度下烘2h后，于干器中放置冷却至在常温，称重其产品品质，高精度至0.0002g。

7.1.1.3  取镍铬电阻值不锈钢丝100mm～200mm，将表中部绕成内约为1mm的螺旋弹簧状，用于启动丝，被称作量其質量，精准度至0.0002g。

7.1.1.4  将弹头贴到椭圆形铁马路上，把坩埚放至弹头的工业杆下面的环内。

7.1.1.5  将启动，丝两端分为接在工业杆上，将棉线的设备缠在启动，丝中间，另设备走过燃烧的火焰隔板心中的圆洞，放在坩埚内，连在一起试板片压住。

7.1.1.6  往弹杯内传递5mL分馏水，将弹头放入弹杯内，盖紧弹帽并锁紧。

7.1.1.7  将量热弹针形阀与真空室系统室箱器的抽气管连到，启用真空室系统室箱泵，运行真空室系统室箱泵，抽真空室系统室箱至弹内压力差值不是很大过600Pa，闭合针形阀，拆卸抽气管，接下来，将针形阀与空气、器的空气、线接线头连入，打開针形阀，慢向弹内通入二氧化氮至弹内压力差值为2.5MPa时，闭合针形阀，拆卸空气、线接线头，旋紧弹顶帽，全面检查电级导通境况。

7.1.1.8  供电子天坪测重绝脂肪含量热计内筒的的品质管理,往绝脂肪含量热计内筒赋予蒸溜水(蓄水流量应适当使量热弹浸没水里面，其水底小于弹顶帽水平约10mm)，调接绝脂肪含量热计内筒的温度表，使温度表优于常温3℃；再测重，精确性至0.1g，并计算方式水的的品质管理；制定后，只要一可靠性试验应持续蓄水流量不便。

7.1.1.9  将内筒放在绝糖份热计筒内的支墙上(见图1)，再将量热弹放在装滴水的内筒中，观察量热弹的气休液化气泄漏条件，最后，盖好绝糖份热计顶盖。

7.1.1.10  通保压水(用流量数据计调整流动速度为18L/h～21L/h)，按序挂断转换控制旋钮电源转换控制旋钮，自吸水泵转换控制旋钮和热处理转换控制旋钮。

7.1.1.11  上下调整桥路动静态平衡机开关按钮，10min～20min后，至少5min读多次环境摄氏度(老是读数前先点击运动器),读数至小数点后两位，待内筒环境摄氏度反复多次的读数转化并不严重于0.002℃时，仅以设计到原始动静态平衡机，纪要这段时间环境摄氏度(t0)。

7.1.1.12  打火，记录好打火直流电压、感应电流和精力(均读至最小分度值)；10min～15min 后开始读数，每隔5min读一次温度，直至内筒温度连续两次的读数变化不大于0.002℃，既得整体到站点不平衡量，記錄倘若室温(tn)。

7.1.1.13  断电热处理按钮开关按钮和循环泵按钮开关按钮，谈到绝热气热计顶盖，顺时自动旋转90°，观察量热弹漏气情况，只要漏气，则该次经过多次实验发现过期。

7.1.1.14  取出量热弹，打开弹的针形阀，使弹内气体缓慢排出；拧开弹帽，取出弹头，检查弹内是否积碳，如果有积碳，则该次试验作废；检查点火丝是否熔断，若被熔断，将未燃尽的点火丝，经清洗、干燥后，称重其水平，准确的至0.0002g。7.1.1.15  用蒸馏水洗涤量热弹的内壁及坩埚等部件，并将洗涤水收集于三角瓶中，用表面皿遮住瓶口,在电炉上煮沸3min～5min，冷却至室温后，加入两滴酚酞指示剂，用氢氧化钠规范水溶液滴定至出现粉鲜红色30s不消失，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。

7.1.1.16  取下内筒，洗净溫度计和打料器，难以清理量热弹各不件，最后，洗净紧急。

7.1.1.17  绝卡路里热计的热出水量为绝卡路里热计各个部位分热出水量之和，按函数（1)换算绝卡路里热计的热出水量：

式中：

C——用苯甲酸检测法的绝脂肪含量热计的热存储空间的计算结果，厂家为焦耳每摄氏(J/℃)；

Q₁——苯甲酸烧燃发布的热气的最低值，工作单位为焦耳(J)；

Q₂——生成二维码硝酸钠散出的能量的检测值，行业为焦耳(J)；

Q₃——点火，丝通电后诞生的含糖量(焦耳热)的平均值，政府部门为焦耳(J)；

Q₄——打火丝烧散出的糖份的值为，院校为焦耳(J)；

Q₅——棉线助燃发出的热气的最低值，基层单位为焦耳(J)；

△t——较正后的升温值的参数，的单位为摄氏度(℃)。

按公式(2)计算的苯甲酸丙烷燃烧发出的热气:

式中：

q₁——苯甲酸的引燃热的参数，单位名称为焦耳每克(J/g)；

m₁——苯甲酸的产品质量的数字，院校为克(g)。

按公式(3)计算的生产硝酸银排出的能量:

式中:

V——能量消耗氢腐蚀钠标准稀硫酸的质量分数的各值，院校为毫升(mL)；

C——氢脱色钠细则氢氧化钠溶液的溶液浓度的检测值，单位名称为摩尔每升(mol/L)；

0.0063——与1.00mL氢空气氧化钠规范溶剂[c(NaOH)=0.1mol/L]能比的硝酸银的质的值，基层单位为克(g)；

950——合成1g盐酸散出的形成的参数值，厂家为焦耳每克(J/g)。

按工式(4)算出起火丝的焦耳热:

式中:

U——打火电流电压的检测值，计量单位为伏(V)；

I——起动直流电压的计算结果，的单位为安(A)；

t——打火时刻的最低值，计量单位为秒(s)。

按公式计算出(5)计算出点火，丝进行燃烧释放出的卡路里:

式中：

q₄——启动丝的引燃热的平均值，企事业单位为焦耳每克(J/g)；

m₄——已被熔化的打火丝質量的参考值，厂家为克(g)。

按折算公式(6)折算棉线助燃排出的热气:

式中：

q₅——棉线的助燃热的计算结果，企业为焦耳每克(J/g)；

m₅——棉线的安全性能的参数值，方为克(g)。

按换算方式(7)换算较准后的表面温度值:

式中:

——贝克曼摄氏度计的评均度数值(可由其检定职业证书查得)；

t_n——系统到达终点平衡时的温度(t_n)与贝克曼温暖计孔隙管内径的校正值(可由其检定合格证书查得)之和的值为，计量单位为℃(℃)；

t₀——系统到达初始平衡时的温度(t₀)与贝克曼平均水银温度计孔状管钻孔大小的较正值(同上)之和的目标值，行业为摄氏(℃)。

7.1.2  用标准规定无烟火药测定法绝热能量热计的热体积

7.1.2.1  抄袭7.1.1.3和7.1.1.4的进行操作。

7.1.2.2  将起动丝两端不同接在工业杆上，调节起动丝的区域，使其既能被埋入规范标准无烟火药中又不沾染到不锈钢圆管坩埚(如下图图甲中1图甲中)。

7.1.2.3  用分折天枰称取能使绝卡路里热计加热约1℃的准则无烟火药(约2g)，更准确至0.0002g，将其放进坩埚中，再将量热弹头放着弹杯内，盖紧弹帽，并锁紧。7.1.2.4  将弹的针形阀与负压系统部件链接，重启负压系统泵，抽负压系统至弹内阻力越来越于600Pa，关毕针形阀，关毕负压系统泵，取下链接管，捡查电极片导通环境。

7.1.2.5  重新7.1.1.8～7.1.1.14和7.1.1.16的进行操作。

7.1.2.6  按算出公式(8)算出绝糖份热计的热体积：

式中：

C1——用标准规范黑火药检验的绝熱量热计的热出水量，厂家为焦耳每华氏摄氏度(J/℃)；

q₆——条件无烟火药的爆热，机构为焦耳每度(J/℃)；

m₆——细则炸药的品质，方为克(g)。

这对于同绝形成热计，工式(1)的估算然而与工式(8)的然而是指一模一样的，她们误差值应贴合 7.1.3.1的想要。

7.1.3  校正热储电量的标准要求

7.1.3.1  应重复使用测得热存储电容量五至七次，持平测得的結果误差度并不严重于42J/℃的数次试验检测的結果的算数年对数正态分布身为绝形成热计的热存储电容量，所述的結果指出至整数位。7.1.3.2  一半每个人八个月用规范标的无烟炸药检测工具绝热气热计的热余量一遍，若测试规范标的无烟炸药的爆热值在其规范标的爆热值的±13J/g 条件内，则原测试的热余量仍导致用；当拆换绝热气热计主件时(不具有拆换同技术参数的小的结构件，如密封垫圈、螺母等)，应进行测试绝热气热计的热余量。

7.2  火工品化剂点燃热核查

7.2.1  通常情况发生情况发生下，相似7.1.1.3、7.1.1.4和7.1.2.2的运作流程；对易溅落的药物或很容易被点火，丝可以烧燃的药物，则相似7.1.1.2～7.1.1.5的运作流程。

7.2.2  称取被测化学剂 1g～2g，精确度至0.0002g，将其很慢放进坩埚中；对易外溅的药水应将其压成内直径为10mm的药柱，压药压差为100MPa～120MPa。

7.2.3  相似7.1.1.6～7.1.1.16的使用。

7.3  火工品药水爆热测得

7.3.1  重覆7.1.1.3、7.1.1.4和7.1.2.2的运行。

7.3.2  称取被测药物制剂1g～2g，合理至0.0002g，将其相对比较缓慢放进坩埚中，再将弹头加进弹杯内，盖起来弹帽，并打紧。

7.3.3  重叠7.1.2.4的操作步骤；对在进口涡流條件下可以被就引爆的药物制剂，则抽进口涡流后充进氩气至弹内有压力为2.5MPa。

7.3.4  重新7.1.1.8～7.1.1.13和7.1.1.16的操作流程。

8  結果除理

8.1  按函数(9)计算方法被测除甲醛药剂的爆热:

式中:

Qb——被测去除剂的计量的爆热的计算结果，机构为焦耳每克(J/g)；

m——被测药剂的质量的数值，单位为克(g)；

C1——要求炸药爆管时绝热能热计的热储电量的计算结果，工作单位为焦耳每华氏度(J/℃)。

按公式(10)计算被测药剂的燃烧热；当用棉线引燃时，按计算方式(11)计算被测药剂的助燃热:

式中：

Q_r——被测化剂的烧燃热，企事业单位为焦耳每克(J/g)。

8.3  相同被测制剂检样持平旋光度的测定1次，测定1次丙烷燃烧热的持平粗差不不低于63J/g、爆热的持平粗差不不低于84J/g时，取其数学计算一般值并修约为整数报出；当1次的数据之差大于等于持平粗差时，充许做3、次疲劳可靠性测试台，并取但其中的1次疲劳可靠性测试台的数据的一般值身为疲劳可靠性测试台的数据报出；若3、次疲劳可靠性测试台的数据都是与前1次疲劳可靠性测试台的数据之差全不都在持平粗差比率内，则取第五次疲劳可靠性测试台的数据的数学计算一般值身为疲劳可靠性测试台的数据报出；若3、次疲劳可靠性测试台的数据都是与前1次疲劳可靠性测试台的数据之差都大于持平粗差时，疲劳可靠性测试台的数据全不报出。