GJB 5891.14-2006火工品解毒剂实验室检测手段

第14位置:低温高湿安定性试验装置  微卡路里法

1  超范围

本部件的规定了用微熱量热法实施火工品化学剂高溫高湿安定性可靠性试验检测台的器材、机和材料、自然环境规范要求、可靠性试验检测台安排、可靠性试验检测台工作步骤、但是操作及安定性评选。

本的部分选应用于火工品药物在耐高温高湿工作环境下安定性的旋光度的测定。

2  操作过程

参考值的被测制剂放置到如果超过在常温和高湿室内环境条件下，用微含糖量热计测定方法其随着分离所消化吸收或释放的含糖量、以待测得的含糖量值或热流斜率评议被测制剂的安定性。

3  分析仪器、环保设备和原材料

实验设计用机器主设备、主设备和涂料应符合标准一下特殊要求:

a）微熱量热仪:精准度不达不到50uV/mW，微熱量热仪依据举例说明附加框图一样1一样；

b）恒温性比较好老板桌机:应用风压透风控温；

c）绝对控温性比较好器:内有控温性比较好槽，控温性比较好槽的上面有50mm厚的隔热物料后橡胶条，后橡胶条面有几个内直径为20mm的孔，控温性比较好槽用废气浴烧水；控温性比较好器的最低应用温差为95℃；

d）分析一下天平秤:最多称样为200g，测量范围指标值0.0001g；

e）制样安瓶:外径为14mm～30mm，高为40mm；

f）加湿器安瓶:外径为10mm～14mm，高为14mm；

g）空气加湿器生理反应场所:见图2；

h）氯化铵钾(GB/T 647):分析一下纯；

i）α-空气氧化铁(GBW 13203)；

j）安全玻璃细珠；

k）细砂:经600℃上的较高温度处置过；

l）“十”字型挡板用长、宽各15mm、厚5mm 的板材切割而成，该隔板应是由不导热、不易分解的惰性材料制成。

4  区域环境需要

测试室摄氏度应在15℃～25℃，试验报告时，标准要求在8h内，实验室建设中的安防系统室湿度变迁不太于±1℃。

5  试验台的准备

5.1  用介绍电子分析天平称取被测解毒剂3g，最准至0.0002g，放于制样安瓶中，应急。5.2  从α一氧化反应铝、安全玻璃细珠或细砂各写取这种与被测解毒药的比热、热进行率类似的有害物质最为参比物,齐名取3g，较准至0.0002g，放置另制样安瓶中，备品。

5.3   依照及时想必的被测药品溶解的难易情况，在50℃～70℃领域内选购检验室温，分享首选用70℃身为检验室温；当解毒药在加湿器的作用具体条件下化解相当快时，要选用50℃或60℃身为检验室温。

5.4  接起微形成热仪电源线，使微形成热仪回温到耐压试验气温，并常温4h。

5.5  实验前1h将超級恒温器器的环境温度因素升到筛选的试验台环境温度因素，备品。

6  疲劳试验步骤之一

6.1  用分析一下电子分析天平称取硝酸银钾1.4g，准确度至0.0002g，俩份，分为倒2个增湿安瓶内，在4个增湿安瓶内建立约占其面积 80%的分馏水，分为放到2个增湿反应迟钝场所的底层，第二步，在4个增湿安瓶上面一款“十”形隔板置物架。

6.2  将5.1、5.2的的两大坯料安瓶都放置6.1的两大恒湿不起作用袋子内的“十”字体形状档板上，盖起来恒湿不起作用袋子的填料密封盖。

6.3  将6.2的5个增湿不起作用收纳空间加入已增温的非常恒湿器器的恒湿器槽中稳定 30min，之后，加入微发热量热仪内，1h后，用统计机连续不断计录试件不起作用的热流折线，另外由复印机贡献，试验装置耗时为120h。

6.4  另存微热能量热仪，拿出来放有被测药物的试板安瓶，倒出药物，并除垢干静；装参比物，相同6.3的运作，疲劳应力测试台期限为:待另一体统高达热稳定平衡后可以了(约 4h)，此步疲劳应力测试台名叫空白处疲劳应力测试台，测算机所记录好的斜率美为参比物的热流斜率美。

7  结杲治疗

7.1  依据计算出来机计录，按计算方式(1)估算公司产品品质被测解毒药释放出来的温度:

式中：

Q——企业厂家質量被测血药放热反应量的平均值，企业厂家为毫瓦每克(mW/g);

QW——计算公式机登记的试件材料的瞬时放热反应量的数据，厂家为毫瓦(mW);

m——被测中和剂产品质量的值为，的单位为克(g)。

7.2  用被测药物制剂的瞬时卡路里值减去参比物的瞬时卡路里值,并举行归一化操作,以企业单位产品热能量值(mW/g)为纵平面坐标定位，日期为横平面坐标定位(h)作被测化学剂的热流曲线美。

8  安定性评判

8.1  按公式计算(1)求算的计量单位重量钢材拉伸试验的受热量值越比较敏感于0mW/g时，证实钢材拉伸试验在高温作业高湿区域环境下的安定性更好。

8.2  按7.2做出的被测药物热流曲线拟合越亲近横大地坐标，发现试件在高温工作环境高湿工作环境下的安定性好。

8.3  当8.1和8.2的断定但是相对立点时，应以8.1的断定是以。