GJB 5891.16-2006火工品血药试验报告步骤
第16环节:混溶性可靠性试验 心理压力传调节器器法
1 标准
本部位约定了用压为感应器器法实行火工品药品相溶性检测的议器、机和化学药品、制样制得、检测准检测环节、毕竟解决及需注意要点。
本的部分适用性于在涡流前提条件下热传递后能产生了的气体的火工品药液与接受材料间的相融测试，同时火工品药液各多组分期间的相融性的认定。
2 机理
将定量分析被测解毒药在定容、恒湿和负压度环境下采暖器拆解，发出出的气味所产生的气压由负压度安定性测试英文仪估测，并换算成规格环境下的表面积；依据将混合型岩样与二个分散化岩样释放的气味量完成很，评述被测解毒药的相匹配性。气味估测机理提示图所示1如图所示。
3 机器专用设备、专用设备和微生物培养基
实验所配机器主设备、主设备和化学药品应满足了左右符合要求:
a)真空环境安定性测验仪:各举：
1)涡流体泵:极根涡流体度为6.7×10-2Pa；
2)直流变压器数码电阻值表:示指标值-20mV～0mV，0mV～20mV，量程指标值0.01mV；
3)精密铸造真空环境表:校正面积为-0.1MPa～0MPa，的精密度不远低于0.2mV/kPa；
4)稳压阻源:30V/2A。
b）常温升温炉:控温依据为50℃～150℃，控温精度等级为±1.0℃。
c)温度表计:红外测温範圍为50℃～150℃，精度等级指标值0.1℃。
d)水浴(或油浴)恒温干燥箱:控温的精密度为±1.0℃。
e)阐述电子分析天平:最明显秤量为200g，精度等级临界值0.0001g。
f)发生反馈管:如图已知2如图是，发生反馈管真空箱柱塞和她的磨口应积极配合整体性，电加热48h不能漏气。
g)干器:口径为240mm。
h)高蒸空抽真空酯:可以在-40℃～220℃区域内，1.333×10-4Pa机械泵度的周围环境下选用。
4 试件光催化原理
4.1 取有益健康由热失重法(TGA)判断有气体的火工品药剂放入水浴(或油浴)烘箱中在60℃±2℃的室温下烘2h，放入干燥器中备用。
4.2 相处物料制样
液体接受建材提炼出底长不低于1mm的碎屑；夜体沾染材料(如油漆、粘合剂等)先置于玻璃盘内干燥成薄膜，再制成边长小于3mm的碎片；以后，倒入烤箱中，在60℃±2℃的平均温度下烘2h，放入干燥器中备用。
4.3 交织制样
用分析一下天坪依次称取按4.1和4.2提纯的每种制样各0.5精确性至0.0002g，融合均后，放进症状分液漏斗；被测药水为两者酚类化合物相混样品时，各组份按4.1 制备后，分别各称取0.5g，精确至0.0002g，混合均匀，放入反应管中(也可在反应管中混匀)。
5 不良反应管体积的校正
5.2.1 症状管检漏
将清洗干净烘干机后的重力作用活塞环在磨口处粗糙地涂上高重力作用密封性能酯，并与体现管能默契配合密封，进而，接至重力作用安定性检查仪上(如图是1)；旋开重力作用缸筒，进行重力作用泵抽气至精密模具重力作用表指南不偏移，关闭程序重力作用泵及阀3，仔细观察整流数字9额定电压表提示值，若能维持3min通常相同，为检漏通过。
5.2.2 想法管容积怎么算校准
用滴定管将萃取小水滴入发应管至其磨口下方缘，所耗水的重量即是发应管的水比热容。
5.2.3 不良反应管与量气程序总体积的校秤
将测量过的作用管的涡流泵气缸关，接至涡流泵安定性软件测量仪上(见图1)，打开阀3，启动真空泵，抽气至整流数据交流电压表凸显值不会漂移，关毕阀3及真空泵，记录紧密抽真空表值 P0。旋开高压气发动机活塞，使响应管气味进去量气系统性。同时，直流电数据线电压降表界面显示值变化无常，信息所应对线电压降值，求出应对的阻力值P2，并按下式运算现象管与量气系统软件总容量V。
式中:
V——表现管与量气体系的总溶量的数字，基层单位为毫升(mL)；
P1——典雅压值的参考值，机关单位为千帕(kPa)；
V1——规定过的表现管空间的参考值，企业为毫升(mL)；
P——V1体型的氧气进人量气设备前后轮的负压差的参数(P=P0-P2)，行业为千帕(kPa)。
5.3 炉温使用
将常温热处理感应加热炉延后变热至耐压必备摄氏度值，一半情况下下采用100℃是实验的温度；针对性能指标不知晓的药水，先预计其爆炸点。
6 检验关键步骤
6.1 将恒湿进行热处理炉回升至100℃±1℃，恒温性比较好应急。
6.2 称取按4.1制取的被测药物制剂试件材料0.5g，精准至0.0002g，放置于化学反应管外，装药时不可洒落。
6.3 轻松共振反馈管，使试板面不平，后来，在磨口塞上不匀地涂上高真空箱抽真空酯，并与反馈管的口身体部位配合密封。
6.4 将发应管接至抽真空安定性测评仪量气软件系统的进气上边(如同1)，开正空室活塞杆式，再启动正空室泵抽气至正空室度往往并不少于0.67kPa；封影响管正空室活塞杆式，变慢抽气，拆卸影响管。
6.5 将响应管读取蒸汽热处理炉孔中，间隔蒸汽加熱40h后掏出，在高温下水冷却30min后待测。
6.6 将不良反应管接起重力作用系统度安定性检验仪的量气控制系统进气口处，开始重力作用系统度泵抽气至重力作用系统度度好高于0.67kPa时，数据其负压值(P3)及相匹配的额定电流电压值，封闭阀1及高压气泵，旋开现象管高压气活塞杆，使现象管中的固体添加量气系统化，记录好交流电数字式额定电流电压表发生变化后的熟知和温度。
6.7 称取按4.2制作的碰到产品样品0.5g，小于至0.0002g，放至反应迟钝管口，重叠6.3～6.6 的实际操作。
6.8 称取按4.3制得的交织坯料1.0g，精确度高至0.0002g，移至的反应管路，抄袭6.3～6.6的进行。
6.9 将想法管的正空活赛(不包扩现象管)关闭控制系统后接通量气控制系统进气口处，无法高压气泵抽气至高压气度不高于0.67kPa，停机抽气，当精密铸造高压气表工作心理压力值和直流电源数字9电流值降表电流值降值每组始终维持1min不改变时，的记录其工作心理压力值及相对应应的电流值降值。
6.10 就这样旋开负压环境活塞式，日渐加入少许的废气，不稳后分別记录时间精密仪器负压环境表重压值及二者相当于的交流电数字8端相电压端相电压值；非常重复使用六次。
6.11 依据六次见证的有压力值和电压值值，利于origin app软件系统软件作图负压与端电压值的应对问题身材曲线。
6.12 结合被测化学剂试板、使用文件试板及相溶试板测试后所日志的电流电压值(U)，按公式(2)分别求出各自与U对应的压力P4。
P4=A+BU··················（2）
式中：
P4一一充气后量气系统的压力值的均值，基层单位为千帕(kPa)；
A、B——用originPC软件绘出压为一线电压的曲线主产地生的因子；
U——測試时自然数电流表体现 的电压电流值的均值，组织为毫伏(mV)。
6.13 判断相混药时，药物制剂各组份中间的内相融性冲击试验同6.2～6.6和6.8～6.12。
7 后果补救
7.1 按表达式(3)计算在标准状态下药剂试样加热后放出的气体量。
计算公式在标准的心态撤单位安全性能制样进行加热后脱离的固体容积怎么算V0。
式中：
VA——被测血药试件材料升温后释放的气开发量的值，计量单位为毫升(mL)；
V——反應管和量气程序总水比热容的指数值，院校为毫升(mL)；
m——被测中和剂试板的品质的平均值，企业为克(g)；
P——被测中和剂样品累积比热容的最低值，标准为克每毫升(g/mL)；
△P——被测药物坯料调温后，旋开现象管高压气活塞杆上下量气系统化的气压差(△P=P3-P4），公司的为千帕(kPa)；
t——实验设计时作业室环境温度的平均值，政府部门为℃(℃)。
7.2 接处材质样品电加热后发出的气开发量(VB)和交织样品加温后释放出的气体块((VC)的算同公式计算(3)。
7.3 同样一试件做3次持平实验，区别按公试(3)计算，试验结果表示至两位小数。
7.4 若五个結果都包含表1的条件，则取三次试验结果的平均值；若在这当中两三次最终适用以上水平，则取两三次最终的平衡值。不然的话该次应力测试作费，应削弱。
表1
实验设计报告的两位非零有效率数字5位于的位子 | 数剧的支持较差值 mL |
整四位数 | ≤0.20 |
首位位小数 | ≤0.05 |
二、位小数 | ≤0.03 |
7.5 按关系式(4)计算混合试样相对于被测药剂试样和接触材料试样净增加的气体量:
△VD =VC- ( VA+VB)···············（4）
式中：
△VD——净提升的气实力的数量，标准为毫升(mL)；
VC——混制样加水后释放出来的气占地面积的数据，厂家为毫升(mL)；
VB——玩村料制样受热后发布的气占地面积的值为，单位名称为毫升(mL)。
7.6 当被测中和剂在600℃以內没有是拆分时，应按公式换算(5)对净增气体块△VD来进行校核:
式中：
△V——能够完善后净增气实力的值为，公司为毫升(mL)；
△M——600℃内被测解毒剂的失重质量水平考分，可由差热失重法阐述断定该值。
7.7 被测药物制剂相匹配性评判标准见表2。
表2
净添加的气面积(绝对化值)mL | 混溶性评议标准 |
＜0.60 | 相匹配 |
0.60～1.00 | 相匹配性差有 |
＞1.00 | 不相匹配 |
8 要留意装修细节
8.1 化学反应管的面积应掌控在13mL±0.5mL。
8.2 这对于是不能够满足在 100℃，40h下实现相匹配性实验设计的被测药物，其实验设计工作温点应配在比被测药物5s爆发性点的工作温低80℃及以上时的工作温。
